合成工藝: 將150g甲醛一次加入500ml的三口燒瓶中,并攪拌,用20%的燒堿溶液調pH至7.5~7.8,加熱至60~65℃加入第一批尿素53g,自動升溫,反應30min,然后升溫至95~98℃保溫20min。自然降溫至90℃,調節(jié)pH至5.0~5.6,在85~90℃聚合至膠液滴入40℃的水中出現(xiàn)彗星狀的小膠粒為止。調節(jié)pH至7.5~7.8,加入第二批尿素16.8g,在70℃左右攪拌20min,然后用氯化銨酸化至pH5.5~6.4,同溫下攪拌30min,調節(jié)pH至7.5~7.8,加第二批甲醛32g,在70℃左右攪拌30min加入第三批尿素24g,攪拌20min后用氯化銨調節(jié)pH至6.4~6.6,在攪拌30min,用燒堿液(20%)調pH至7.5~7.8,加入最后一批尿素12g,攪拌至溶解。調pH至8.0~8.5,降至溫室出料。
主要影響因素:甲醛/尿素摩爾比的影響 甲醛/尿素摩爾比低,合成樹脂中游離甲醛含量低,但貯存期短,黏合力??;摩爾比高,游離甲醛就高,黏合力較大,人造板工業(yè)最早使用的脲醛樹脂中甲醛/尿素摩爾比為1.8或者更大,制備的板材力學性能良好,游離甲醛含量高達1.0%以上。隨著體系中甲醛用量減少,游離甲醛含量迅速降低,至摩爾比小于1.5時游離甲醛含量降低得比較緩慢,而樹脂聚合終點難以控制,固化時間較長,貯存穩(wěn)定性差,板材力學性能下降。采用尿素四次投料方式,第一階段甲醛摩爾數(shù)高,有利于二羥甲基脲的生成,最后一批加入的尿素有助于捕捉為反應的甲醛。隨著甲醛/尿素摩爾比的增加,所得產品的剪切強度升高較為明顯,產品貯存24h的黏度變化降低,但游離甲醛的含量也隨之增加,甲醛/尿素摩爾比為1.5時產品綜合性能較好。反應溫度和反應時間的影響 提高溫度可以加快反應的進行,但縮聚反應溫度太高,反應會很劇烈,導致黏度過高出現(xiàn)凍膠,分子大小也不均勻;溫度太低,反應時間會加長,樹脂的聚合度會降低。反應時間過短,縮聚不夠完全,導致固體含量少、黏度低、游離甲醛含量高、膠層機械強度低,還容易出現(xiàn)假黏度;縮聚時間過長,形成的分子很大,黏度過高,樹脂水混合性能差,貯存期短,一般整個工藝過程的反應時間控制在2~3h為宜。甲醛/尿素摩爾比為1.5時,成交最佳反應溫度為85~90℃.pH的影響 羥甲脲縮聚生成脲醛樹脂的反應一般在酸性條件下進行,體系的pH越低反應越快,得到的聚合物分子量較大。pH對膠黏劑的固體含量與剪切強度有一定的影響,對游離甲醛含量幾乎無影響。但pH過低,反應易出現(xiàn)凝膠固體,選用pH=5.0較為合適.三聚氰胺用量對膠黏劑性能的影響 具有環(huán)狀結構的三聚氰胺的加入能提高膠黏劑的耐水性和穩(wěn)定性,降低膠黏劑中的甲醛含量。隨三聚氰胺的用量的增加,耐沸水時間大幅度提高,游離甲醛的含量也逐漸降低,貯存24h黏度變化減小,三聚氰胺用量為2%。
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